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      間苯二甲酸二甲酯的工藝簡述
      - 2019-08-23-

             聚酯樹脂上游原料間苯二甲酸的工藝簡述

             目前間苯二甲酸二甲酯的生產方法主要有間二甲苯液相空氣氧化法、間二甲苯硫氧化法和間二甲苯水解法。

      間苯二甲酸二甲酯

             具體工藝:以乙酸為溶劑,乙酸鈷、乙酸錳為催化劑,溴為助催化劑,間二甲苯和氧依次氧化生成粗間苯二甲酸,然后精制成IPA。當第一個甲基被氧化后,因為苯環電子鈍化作用,反應速率大大減慢,此時由于錳和溴的參與,鈷游離的電子快速傳遞到苯環,以克服溫度增加后,醋酸脫羧、保持較高的反應速率。粗IPA的雜質主要是三羧酸苯甲醛,最終導致聚酯著色,因此必須脫除,但是難以用物理方法去除雜質,必須將水溶液的催化加氫轉化為甲酸甲酯、甲苯甲酸之間溶解度很低,在異丙醇的過程中再結晶,和母液分離。

             聚酯樹脂上游原料間苯二甲酸的生產流程

             間苯二甲酸二甲酯一步氧化成粗IPA和粗IPA精制工藝的主要步驟有:間二甲苯氧化(合成粗1PA)→結晶→離心(回收粗IPA)→干燥粗IPA→溶解粗IPA→加氫→結晶→離心(回收IPA)→干燥粗IPA。催化劑體系(乙酸鈷、乙酸錳、溴)和循環乙酸在進入氧化反應器前混合在催化劑溶液罐中。溶劑與二甲苯的重量比為2:4,催化劑用量一般為所用溶劑的1%-2%,溴原子與催化劑原子的比例選擇在1/10-10/1之間。采用噴射空氣連續攪拌,反應器溫度和壓力分別為236℃和2.46 MPa,停留時間約為1小時。反應熱依賴于溶劑和二甲苯的冷凝和回流,水蒸氣被帶走。間二甲苯的收率約為98%(mo1)。供氧量超過理論值,宜將反應器上方空氣中含氧量控制在1% ~ 1.5%之間。少量的乙酸會被氧化破壞。所產生的粗IPA和醋酸熱泥漿從反應器中不斷地排到結晶器中。將一些醋酸、未反應二甲苯和反應生成的水閃蒸,熱泥漿冷卻,粗IPA晶體沉淀,離心干燥,然后精制。粗IPA先在泥漿罐中用熱水沖洗,加熱溶解,再將粗IPA水溶液進入加氫反應器。


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